Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Способы идентификации веществ на хроматограмме. ⇐ ПредыдущаяСтр 7 из 7
Метод использования веществ-свидетелей. В тех же условиях, в которых получают хроматограмму разделяемой смеси, записывают хроматограммы веществ-свидетелей, наличие которых предполагается в анализируемой смеси. Фиксируют время удерживания веществ-свидетелей и сравнивают их со временем удерживания компонен-тов разделяемой смеси. Совпадение на хроматограмме разделяемой смеси времени удерживания вещества-свидетеля со временем удерживания того или иного компонента может свидетельствовать о том, что данный компонент смеси и вещество-свидетель идентичны. Иногда вещество-свидетель вносят непосредственно в пробу анализируемой смеси (метод метки). Записывают в одинаковых условиях хроматограммы такой пробы и пробы анализируемой смеси, не содержащей вещества-свидетеля. Если число пиков остается одним и тем же, а интен-сивность (высота) пика того или иного компонента на хроматограмме при внесении вещества-свидетеля в пробу возрастает, то это означает, что данный компонент и вещество-свидетель идентичны. Метод относительных удерживаний: К анализируемой пробе прибавляют вещество сравнения и хроматографируют смесь строго в тех условиях, которые указаны в методике анализа. По формуле определяют относительное исправленное время удерживания: где t, tS, t0 – время удерживания соответственно определяемого компонента, вещества сравнения и несорбируемого компонента смеси. Сравнивают относительное исправленное время удерживания с указанным в методике. 77. Способы количественного определения веществ на хроматограмме. Метод абсолютной градуировки: Пусть требуется найти содержание определяемого вещества в анализируемом растворе с использованием площади пика этого вещества на хроматограмме. Готовят серию i-эталонных растворов с точно известной концентрацией ci определяемого вещества в каждом растворе. Записывают хроматограммы каждого раствора в одинаковых условиях и измеряют площадь Si пика определяемого вещества на каждой хроматограмме. По полученным данным строят градуировочный (калибровочный) график в координатах Si—сi (площадь - массовое или объемное содержание вещества в пробе (%) или его абсолютное количество, мл, мкг). Затем строго в тех же условиях хроматографируют пробу анализируемого раствора с неизвестной концентрацией Сx и измеряют площадь Sx пика определяемого вещества.
Метод внутренней нормализации: На одной и той же хроматограмме измеряют площади Si всех пиков и определяют их сумму SSi считая, что элюируются (выходят из колонки) все компоненты анализируемой пробы, так что ни один из компонентов не остается прочно связанным в хроматографической колонке. Поскольку площадь пика любого компонента прямо пропорциональна массе этого компонента в разделяемой смеси, то рассчитывают, массовую долю сx в процентах (хроматографический процент) данного компонента Х по формуле: Метод внутреннего стандарта: Готовят несколько (часто—пять) эталонных смесей, каждая из которых включает точно известную массу m1 определяемого компонента и массу тст стандарта. В строго одинаковых условиях хроматографируют каждую смесь и на полученных хроматограммах измеряют площади Si пиков определяемого вещества и площадь Sст стандарта. Так как площадь пика на хроматограмме прямо пропорциональна массе данного вещества, то: Затем к анализируемому раствору, содержащему неизвестную массу тх определяемого вещества, прибавляют точно известную массу стандарта тст и хроматографируют полученный раствор в тех же условиях, что и эталонные растворы, после чего измеряют площади Sх и Scт обоих пиков. Иногда, наоборот, к раствору стандарта прибавляют определенное количество определяемого вещества. По полученным данным вычисляют отношение Sх / Scт.
|
|||||
Последнее изменение этой страницы: 2021-09-25; просмотров: 158; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.14.248.69 (0.004 с.) |