Занятие № 9: Фармацевтический анализ препаратов соединений

Магния, цинка, меди, серебра, железа.

 

Препараты магния.

Анализ препаратов магния.

Препарат	Химическая формула	Описание
Magnesii oxydum – магния окись, магния оксид		Белый мелкий легкий порошок без запаха
Magnesii subcarbonas – магния карбонат основной		Белый легкий порошок без запаха и вкуса
Magnesii sulfas – магния сульфат		Бесцветные призматические выветривающиеся кристаллы

Магния оксид и магния сульфат различаются по физическим свойствам. Магния оксид (MgO) практически нерастворим в воде (свободной от примеси углекислого газа) и в этаноле, но растворим в разведённых кислотах.

Магния сульфат (MgSO₄) легко растворим в воде, практически нерастворим в этаноле.

Перед испытаниями на подлинность магния оксид предварительно растворяют в разведенных кислотах.

 

Качественные реакции на ион магния:

1. Реакция с динатрия гидрофосфатом и раствором аммиака. Образуется нерастворимый в воде, но растворимый в уксусной кислоте белый кристаллический осадок фосфата магния-аммония. Осадок выпадает при добавлении к раствору соли магния. К реакционной смеси необходимо прибавлять раствор хлорида аммония (до рН 9) во избежание образования в щелочной среде аморфного осадка гидроксида магния Mg(OH)₂.

2. Осаждение Mg²⁺ из растворов в хлористоводородной кислоте избытком гидроксида натрия. Образующийся гидроксид магния представляет собой белый студенистый осадок, нерастворимый в избытке раствора гидроксида натрия.

3. Реакция с хинализарином (1,2,5,8-тетраоксиантрахинон) в щелочной среде. Образуется малорастворимое соединение синегоцвета.

4. Реакция с 8-оксихинолином (при рН 9 – 12). В результате реакции образуется флуоресцирующий зелёным светом оксихинолинат магния.

5. Реактивами на ион магния являются дифенилкарбазид, титановый жёлтый, магнезоны I и II. Последние используют для количественного фотометрического определения магния.

В магния сульфате устанавливают наличие сульфат-иона: при взаимодействии с бария хлоридом выпадает белый осадок.

 

Соединения магния количественно определяют прямым комплексонометрическим методом титрования.

Соединения магния хранят в хорошо укупоренной таре, так как магния оксид взаимодействует с углекислым газом и влагой, содержащимися в воздухе, образуя примесь карбоната и гидроксида магния. Магния сульфат в плохо укупоренной таре постепенно теряет кристаллизационную воду.

Магния оксид применяют при повышенной кислотности желудочного сока. Магния сульфат проявляет слабительный эффект при приеме внутрь больших доз (10 – 30 г). При парентеральном введении 20 – 25%-ных растворов магния сульфат оказывает успокаивающее действие, поэтому его назначают в качестве седативного, противосудорожного, спазмолитического средства.

Соединения цинка.

Анализ препаратов цинка.

Препарат	Химическая формула	Описание
Zinci oxydum – цинка окись, цинка оксид		Белый или белый с желтоватым оттенком аморфный порошок
Zinci sulfas – цинка сульфат		Бесцветные прозрачные кристаллы или мелкокристаллический порошок без запаха. На воздухе выветривается, а при 280 ^оС полностью теряет кристаллизационную воду.

Цинка оксид (ZnO) практически нерастворим в воде, но растворим в растворах кислот, щелочей и аммиака.

Цинка сульфат (ZnSO₄) очень легко растворим в воде с образованием растворов, имеющих кислую реакцию. Оба вещества практически нерастворимы в этаноле.

Цинка оксид при прокаливании желтеет, при охлаждении принимает прежнюю окраску. Это специфическое свойство, обусловленное односторонней деформацией кристаллов ZnO, позволяет отличать его от других оксидов и солей.

Соединения цинка проявляют амфотерные свойства. При растворении в разведенных минеральных кислотах цинка оксид образует соли, а в избытке растворов гидроксидов щелочных металлов растворимые в воде гидроксокомплекс.

Гидроксид цинка растворим также в избытке раствора аммиака с образованием комплексной соли.

Перед испытанием на подлинность цинка оксид превращают в соль, растворяя в разведенной серной кислоте.

 

Качественные реакции на ион цинка:

1. Реакция с сульфидами. Образуется белый осадок сульфида цинка, нерастворимый в уксусной кислоте и легко растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте. Эта реакция позволяет отличать цинк от других тяжелых металлов, образующих сульфиды черного цвета.

2. Реакция с раствором калия гексацианоферрата (II). В результате образуется белый гелеобразный осадок. Осадок нерастворим в разведенных кислотах, растворим в растворах щелочей.

3. Реакция с аммония тетрароданомеркуратом (II) в слабокислой среде; образуется белый кристаллический осадок.

4. Реакция с дитизоном даёт дитизонат цинка, окрашенный в щелочной среде в красный цвет.

5. Специфичная реакция, основанная на прокаливании с нитратом кобальта. Образуется так называемая «зелень Ринмана» – ярко-зелёный плав.

В цинка сульфате устанавливают наличие сульфат-иона: при взаимодействии с бария хлоридом выпадает белый осадок.

 

Количественное определение обоих лекарственных веществ проводят комплексонометрическим методом по иону цинка.

Соединения цинка хранят в хорошо укупоренной таре. При хранении следует иметь в виду, что цинка оксид поглощает углекислый газ из воздуха.

Цинка сульфат на воздухе теряет кристаллизационную воду. Растворы цинка сульфата при хранении мутнеют вследствие образования основной соли: 3Zn(OH)₂∙ZnSO₄∙4H₂O.

Цинка оксид применяют наружно в качестве вяжущего, подсушивающего и дезинфицирующего средства при кожных заболеваниях. Растворы цинка сульфата (0,1 – 0,25%) применяют в качестве вяжущего и антисептического средства в офтальмологии, оториноларингологической и урологической практике

Соединения меди

Анализ меди (II) сульфата.

Из соединений меди (II) применяют меди сульфат, который представляет собой кристаллогидрат (CuSO₄∙5 Н₂О), и отличается характерной синей окраской.

Препарат	Химическая формула	Описание
Cupri sulfas – меди сульфат, меди (II) сульфат		Синие кристаллы или синий кристаллический порошок без запаха, металлического вкуса. Медленно выветривается на воздухе.

 

При выветривании или прокаливании меди сульфат постепенно теряет кристаллизационную воду, что приводит к уменьшению интенсивности окраски кристаллов. При 105 °С отщепляется две молекулы воды, при 150 °С он обезвоживается до моногидрата. Полная потеря кристаллизационной воды (при 250 °С) сопровождается обесцвечиванием.

Меди (II) сульфат легко растворим в воде с образованием растворов нейтральной реакции, практически нерастворим в этаноле.

 

Качественные реакции на ион меди (II):

1. Для установления подлинности используют свойство иона меди легко восстанавливаться. В качестве восстановителя берут железную пластинку или гвоздь, которые при соприкосновении с раствором меди (II) сульфата покрываются красным налетом металлической меди.

2. Окрашивание бесцветного пламени горелки в зеленый цвет в присутствии хлористоводородной кислоты.

3. С раствором аммиака образуются комплексные соединения.

4. Реакция с калия гексацианоферратом (II) при рН 7; образуется осадок красно-бурого цвета, растворимый в аммиаке с образованием аммиакатов меди.

5. Реакция с сульфидом натрия; образуется черный осадок сульфида меди (II), нерастворимый в хлористоводородной кислоте.

6. Реакция с натрия диэтилдитиокарбаминатом; образуется соединение красного цвета.

7. Реакция с дитизоном; образуется комплекс красно-фиолетового цвета. Окрашенные продукты извлекаются хлороформом.

Меди сульфат дает характерную реакцию на сульфат-ион с бария хлоридом.

 

Количественное определение основано на восстановлении катиона меди (II) до меди (I) при использовании иодиметрии, также содержание меди (II) сульфата может быть установлено комплексонометрическим методом.

Хранят по списку Б в хорошо укупоренной таре, не допуская потери кристаллизационной воды, что может привести к передозировкам при приготовлении лекарственных форм.

Меди (II) сульфат применяют в качестве наружного антисептического, вяжущего или прижигающего средства в виде 0,25%-ных растворов в глазной и урологической практике.

Соединения серебра.

В медицинской практике применяют серебра нитрат и коллоидные препараты серебра: колларгол и протаргол.

 

Анализ серебра нитрата.

Препарат	Химическая формула	Описание
Argenti nitras – серебра нитрат		Бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или белых цилиндрических палочек, без запаха.

 

Серебра нитрат легко растворим в воде с образованием растворов практически нейтральной реакции. Трудно растворим в этаноле.

 

Качественные реакции на ион серебра:

1. Восстановление из аммиачного раствора серебра нитрата при нагревании с раствором формальдегида. Эта реакция лежит в основе образования «серебряного зеркала» – тонкой блестящей пленки серебра на стенках пробирки.

2. Реакция с раствором хлористоводородной кислоты или хлорида натрия. Осаждающийся хлорид серебра нерастворим в азотной кислоте, но растворяется в растворе аммиака с образованием комплексного соединения.

3. Реакция осаждения с иодид-ионом. Образуется желтого цвета осадок иодида серебра, нерастворимый в растворах аммиака и азотной кислоты.

4. Реакция осаждения с хроматом калия; образуется оранжево-красный осадок хромата серебра.

Нитрат-ион обнаруживают по реакции с дифениламином.

 

Количественно серебра нитрат определяют тиоцианатометрическим (роданометрическим) методом.

Серебра нитрат хранят по списку А в хорошо укупоренных банках с притертой пробкой, в защищенном от света месте, чтобы не допустить восстановления серебра нитрата до металлического серебра.

Применяют серебра нитрат в качестве антисептического средства наружно в виде 1-2%-ных водных растворов для лечения глазных и кожных заболеваний. (Необходимо очень тщательно контролировать концентрацию).