Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Определение обменного калия в почвах по методу А. Л. Масловой. ⇐ ПредыдущаяСтр 8 из 8
Ход анализа. Навеску воздушно-сухой почвы весом 5 г помещают в колбу емкостью 200 мл, приливают 50 мл 1 М раствора уксуснокислого аммония. Почвенную суспензию встряхивают на ротаторе в течение одного часа и затем фильтруют. Полученный фильтрат используют для определения обменного калия на пламенном фотометре, непосредственно распыляя вытяжки в пламя. Другие элементы почвенного раствора определению калия почти не мешают. Используют красный светофильтр (766,5 и 769,9 нм). Содержание калия в анализируемых почвах определяют по рабочей шкале образцовых растворов в мг/кг почвы. Для концентрированных растворов необходимо разбавление. Допустимые расхождения результатов анализа в одной лаборатории ± 10 %, в разных – ±20 %. Для приготовления рабочей шкалы образцовых растворов (табл. 21) в мерные колбы на 200 мл отбирают следующее количество исходного образцового раствора:
Мерные колбы доводят до метки 1 М CH3COONH4. Для приготовления исходного образцового раствора взвешивают с погрешностью не более 0,001 г 0,792 г хлористого калия, растворяют его в 1 М растворе уксуснокислого аммония в мерной литровой колбе. Полученный исходный раствор содержит 0,5 мг/мл К2О. Реактивы. 1 М раствор уксуснокислого аммония. Взвешивают 77 г соли и растворяют дистиллированной водой в мерной литровой колбе. При этом рН раствора должно быть 6,8–7,0, что достигается добавлением уксусной кислоты или аммиака. Принцип работы пламенного фотометра заключается в следующем: введенный в пламя элемент дает типичный для него спектр, интенсивность которого зависит от концентрации элемента. Через светофильтр наиболее характерная часть спектра исследуемого элемента пропускается на фотоэлемент, в котором лучистая энергия спектра превращается в электрическую (возникает фототок), определяемую высокочувствительным микроамперметром (10–2 А). По силе возникающего тока и судят о концентрации введенного в пламя элемента. Чем больше потенциал возбуждения атома, тем более высокая температура нужна для возбуждения элемента. Правила техники безопасности. 1. При включении фотометра необходимо строго соблюдать следующую последовательность: установить защитное устройство; включить воздух; включить газ; зажечь газово-воздушную смесь на выходе из горелки.
При выключении фотометра сначала выключить газ, затем воздух. При обнаружении неисправности в работе прибора немедленно выключить газ, продуть систему воздухом, проветрить помещение. Не оставлять без присмотра прибор с действующей горелкой. Лабораторная работа 3ж. Определение подвижных форм P2O5 и К2О из одной вытяжки по А. Т. Кирсанову в модификаций ЦИНАО. Сущность метода заключается в подготовке общей вытяжки для фосфора и калия из почв. В дальнейшем подвижный фосфор определяется на фотоэлектроколориметре, а подвижный калий – на пламенном фотометре. Образцовые растворы для каждого элемента готовятся отдельно. Ход анализа. Навеску 10 г дерново-подзолистой почвы (торфа 1г) переносят в колбу емкостью 100–200 мл, добавляют 50 мл 0,2 М НС1. Смесь встряхивают в течение 1 мин, отстаивают 15 мин (не более!), затем фильтруют через беззольный фильтр. (Торф после встряхивания отстаивается в течение 16–18 ч.) Параллельно проводят холостое определение. Для определения фосфора используют 5 мл вытяжки, для определения калия – 10–20 мл. Определение P2O5. 5 мл фильтрата помещают в мерную колбу на 100 мл, куда добавляют 95 мл реактива Б и перемешивают. Через 10 мин раствор колориметрируют, так как со временем интенсивность окраски раствора ослабевает. Колориметрирование на ФЭКе проводят с красным фильтром в кюветах объемом 10 или 20 мл (последнюю используют для слабоокрашенных растворов). Допустимые расхождения результатов при повторном определении подвижных форм фосфора в почве в одной лаборатории ±20 %, в разных – ±35 %. Для приготовления рабочей шкалы образцовых растворов фосфатов в мерные колбы емкостью 500 мл отбирают следующее количество исходного раствора фосфата:
Объем растворов в колбах доводят до 500 мл 0,2 М НС1. Окрашивают образцовые растворы для калибровки фотоэлектроколориметра аналогично окрашиванию анализируемых почвенных вытяжек: к 5 мл из каждой колбы раствора добавляют 95 мл реактива Б.
Реактивы. 1. 0,2 М НСl. Концентрированную НСl в объеме 16 мл смешивают с дистиллированной водой, доводя объем до 1 л. Для анализа кислота должна иметь нормальность в пределах 0,19–0,21. Титр раствора устанавливается раствором едкого натрия с доведением фенолфталеина. 2. Окрашивающий раствор. Реактив А. 6 г молибденовокислого аммония растворяют в 200 мл дистиллированной воды. 0,145 г сурьмяновокислого калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Оба раствора слабо нагревают. После охлаждения растворы приливают к 500 мл 10 М H2SO4. Раствор перемешивают и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Реактив хранят в темной посуде. Реактив Б. 0,887 г аскорбиновой кислоты растворяют в 168 мл реактива А и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа. 3. Исходный образцовый раствор фосфата. 0,192 г однозамещенного фосфата калия растворяют в 0,2 М НС1 в мерной колбе до 1 л. Полученный раствор содержит 0,1 мг P2O5 в 1 мл. Определение К2О. Для определения калия используют 20 мл фильтрата, распыляя его в пламя фотометра. Используют красный светофильтр (766,5 и 769,9 нм). Допустимые расхождения результатов анализа в одной лаборатории при повторных определениях ±15%, в разныx – ± 20 %. Исходный образцовый раствор готовят из хлористого калия. 0,792 г КС1 растворяют в 0,2 М НСl и доводят им объем до 1 л в мерной колбе. Полученный раствор содержит 0,5 мг К2О в 1 мл. Для приготовления рабочей шкалы образцовых растворов в мерные колбы емкостью 250 мл берут следующее количество исходного образцового раствора:
Растворы в колбах доводят до метки 0,2 М НСl и используют для калибровки пламенного фотометра. В соответствии с полученными данными строят график для определения содержания подвижного калия в почвенных образцах по показаниям пламенного фотометра. Реактивы. 0,2 М НС1. Оборудование: технические весы с разновесом, колбы емкостью 100 или 200 мл, воронки, фильтры, фарфоровые тигли, мерные колбы на 25, 100 и 250 мл, пипетки на 5 мл, мерная литровая колба, фотоэлектроколориметр, пламенный фотометр.
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2017-02-22; просмотров: 384; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.145.9.181 (0.006 с.) |