Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Определение подлинности препаратов андрогенов
Наиболее достоверно подлинность лекарственных веществ можно подтвердить рекомендуемым ФС и МФ методом ИК-спектроскопии. ИК-спектр испытуемого вещества, снятый в вазелиновом масле в области 3700-400 см-1, должен иметь полное совпадение с полосами поглощения спектра ГСО или прилагаемого к ФС рисунка спектра. Для испытания подлинности используют реакции образования сложных эфиров и других производных указанных веществ, которые имеют стабильную температуру плавления. Так, при действии уксусным ангидридом получают моноацетаты метилтестостерона (т. пл. 173-176°С) и метандриола (т. пл. 174-180°С):
Тестостерона пропионат и метилтестостерон, содержашие в положении 3 кетонную группировку, при действии гидроксиламином образуют оксим ы с температурой плавления соответственно 166-171°С и 210-216 °С. Оксим метилтестостерона образуется по схеме:
Метандиенон идентифицируют по образованию гидразона (окрашенного в оранжево-красный цвет) при взаимодействии с 2,4-динитрофенилгидразином: Аналогичную цветную реакцию дает тестостерона пропионат с изониазидом (гидразидом изоникотиновой кислоты). Образуется окрашенный в желтый цвет изоникотиноилгидразон. Реакцию используют для фотоколориметрического определения лекарственных форм тестостерона пропионата.
Тестостерона пропионат можно идентифицировать по сложноэфирной группировке, используя реакцию омыления с последующей проверкой температуры плавления выделяющегося тестостерона (150-156°С):
Можно применить также реакцию образования окрашенной комплексной соли железа (III) и пропионогидроксамовой кислоты:
С помощью этой реакции можно отличить тестостерона пропионат от лекарственных веществ, не являющихся эфирами. Для испытания на подлинность применяют (ФС) цветную реакцию на стероидные соединения с концентрированной серной кислотой. Метилтестостерон и мегандриол образуют при этом желто-оранжевое окрашивание с характерной зеленой флуоресценцией, а метандиенон — красное окрашивание. Подлинность тестостерона пропионата и метилтестостерона по МФ устанавливают с помощью ТСХ на адсорбенте кизельгур Р-1, в качестве проявителя используют раствор 4-толу- олсульфоновой кислоты в этаноле. Метод ТСХ рекомендован ФС для испытания подлинности тестостерона пропионата путем сравнения с ГСО. В тех же условиях определяют примеси посторонних стероидов в четырех указанных лекарственных веществах. Испытание выполняют на пластинках «Силуфол УФ-254», используя растворы анализируемых и стандартных образцов веществ-свидетелей (или ГСО) в хлороформе. Хроматограммы после высушивания просматривают в УФ-свете при 254 нм. Наличие допустимых количеств примесей (не более 1%) оценивают по совокупности величин и интенсивности пятен испытуемого лекарственного вещества и свидетеля. В метандиеноне устанавливают наличие примеси селена (не более 0,01%) методом сжигания в кислороде с последующей спектрофотометрией продукта взаимодействия селена с 3,3-диаминобензидина тетрагидрохлоридом в толуольном извлечении при длине волны 413 нм.
Метод УФ-спектрофотометрии ФС и МФ рекомендуют для испытания подлинности и количественного определения андрогенных и анаболических лекарственных веществ. Растворы в этаноле имеют максимумы поглощения у тестостерона пропионата при длине волны 240 нм, метилтестостерона — при 241 нм, метандиенона — при 245 нм. В метандриоле определяют светопоглощающие примеси, измеряя оптическую плотность (не более 0,5) 0,5%-ного раствора испытуемого вещества в этаноле при длине волны 240 нм. В соответствии с требованиями ФС в максимумах поглощения выполняют спектрофотометрическое определение указанных лекарственных веществ, используя растворитель этанол, который служит также раствором сравнения. Расчет содержания выполняют по удельному показателю поглощения (метилтестостерон — 540; метандиенон — 516) или по ГСО (тестостерона пропионат). Метандриол количественно определяют (по ФС) поляриметрическим методом. Измеряют величину угла вращения спиртового раствора навески и рассчитывают содержание метандриола по величине удельного вращения. Для надежной идентификации андрогенных и анаболических стероидов были использованы Н-ЯМР и масс-спектры. Выявлены химические сдвиги стандартных синглетных сигналов протонов С-18 и С-19, а также основные и характеристические ионы масс-спектров, полученных методом электронного удара. Для количественного определения применен также метод ВЭЖХ (Э.С. Матыев, А.П. Арзамасцев).
Андрогенные и анаболические стероидные лекарственные вещества хранят по списку Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняя от действия света и влаги, под влиянием которых они могут постепенно разлагаться. Тестостерона пропионат применяют как андрогенное лекарственное средство при климактерических, сосудистых и нервных расстройствах, а также для лечения рака молочной железы и яичников у женщин. Назначают его в виде 1%-ных или 5%-ных масляных растворов подкожно и внутримышечно. Метилтестостерон обладает аналогичным, но в 2-3 раза менее активным андрогенным действием. Он эффективен при приеме внутрь и подъязычном применении. Выпускают метилтестостерон в таблетках по 0,005 и 0,01 г. Метандиенон и метандриол обладают анаболическим действием, назначают их при нарушениях белкового обмена вследствие тяжелых травм, при коронарной недостаточности, язвенной болезни, инфаркте миокарда и т. д. Выпускают таблетки метандиенона по 0,005 г и метандриола по 0,25 г.
|
||||||
Последнее изменение этой страницы: 2017-01-26; просмотров: 682; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.139.79.46 (0.006 с.) |