Послідовність виконання роботи та розрахунків

Для отримання оксиду сірки (VІ) S0₂ з балону 1, а повітря з компресора 7 подають у змішувач 3. Після змішування синтез-газ подається в трубчасту піч 4, де в об’ємі каталізатору при температурі 450-600 °С відбувається процес окислення S0₂ в S0₃. Після виходу з печі 4 газ охолоджується, проходить через поглинальні склянки 6 (для поглинання S0₂ і S0₃) та направляється в атмосферу.

Колбу 8 заповнюють до гумової пробки дистильованою водою, забарвленою метиловим оранжевим. Трубка 9 опускається до дна колби 8. Трубку 9 приєднують до крана відбору проби 5, трубку 10 опускають в мірну колбу 14. Відкривають затискачі (спочатку 11, потім 12). Коли мірна колба 14 заповниться до позначки, закривають затискачі 11 і 12. При цьому необхідно пам’ятати, що в колбі 8 має обов’язково залишитися певна кількість води (біля 200 см³), щоб шар води, забарвлений в червоний колір під впливом поглинутих S0₂ і S0₃, не попав у мірну колбу.

Після цього колбу 14 від’єднують від колби 8 та струшують у перевернутому положенні до повного поглинання туману. Потім, перевернувши, колбу 8 з’єднують за допомогою трубки 10 з ротаметром і заміряють розрідження. Відмічають температуру, при якій проводилося визначення розрідження в колбі. Після цього вміст колби 8 переносять у конічну колбу, ретельно промивають трубки і горловину колби 8. Промивні води додають до рідини, яка аналізується.

 

Отримані розчини Н₂ S0₃ та Н₂S0₄ титрують 0,1н розчином лугу в присутності 2-3 крапель фенолфталеїну. Далі додають у той самий розчин 2-3 см³ 0,5 % розчину крохмалю та титрують 0,1н розчином І₂ до появи синього забарвлення.

Розрахунок ведуть таким чином:

Об’єм води, що витекла у мірну колбу 14, зводять до нормальних умов:

де V₀ - об'єм при нормальних умовах, см³;

V - об'єм води, що витік у колбу 13, см³;

Р та р - різниця барометричного та залишкового тисків у колбі 8, Па;

101325 - нормальний тиск, Па;

t - температура, при якій аналізувався газ, °С.

Маса G_S02 + S0₃ (в г) у перерахунку на S0₃ буде становити:

G_S02 + S0₃ = 0,040 · 0,1a · K₁,

де 0,040 - мг-екв S0₃;

а - об'єм 0,1 н розчину NaОН, який пішов на титрування, см³.

Маса S0₂ дорівнює, г:

G_S02 = 0,032 · 0,1% · K₂,

де 0,032 - мг-екв S0₂;

в - об’єм 0,1н розчину І₂, який пішов на титрування, см³.

Знайдену масу S0₂ перераховують на S0₃:

Тоді маса S0₃ буде дорівнювати

G_S02 + S0₃ - G^'_S03 = G_S03.

Газ містить, см³:

Об’єм газової суміші, взятий для аналізу, см³: V_заг = V₀+А+В, тоді склад газу буде, %:

Отримані результати та розрахунки зводять в таблицю:

№, п/п	Покази ротаметрів	Швидкість газової суміші,м^3/год	Титрування проб	Склад газу,%
повітря	SO2	розчин лугу	розчин йоду	SO2	SO3

5. Техніка безпеки

1. Перед проведенням експерименту установку слід перевірити на герметичність.

2. Температура в контактному апараті для запобігання спіканню каталізатора не повинна перевищувати 600 °С.

3. При виявленні запаху S0₂ негайно повідомити про це викладача або майстра по наладці установки.

4. Робота повинна виконуватися тільки при ввімкненій вентиляції у витяжній шафі.

6. Контрольні питання

1. Хімізм процесу контактного окислення S0₂ в S0₃.

2. Параметри технологічного процесу окислення S0₂ в S0₃.

3. Апаратурне оформлення процесу.

4. Сутність методики проведення роботи по визначенню оксидів сірки в газі.

7.Література

1. Х.Мухленов И.П., Кузнецов Д.А., Авербук А.Я. и др. Общая химическая технология, - М.: Высшая школа, 1983.

2. Амелин А.Г. Технология серной кислоты. - М.: Химия, 1983.

3. Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ: Учебное пособие для вузов / Под ред. М.Е. Позина. - Л.: Госхимиздат, 1967.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 5