Определение размеров элементарной ячейки

Другой чрезвычайно важной характеристикой вещества является период его кристаллической решетки. Рассчитав с большой точностью этот период, можно судить о типе твердого раствора, его концентрации, наличии в нем различного рода дефектов (в том числе радиационного происхождения) и т.д.

Можно показать, что для кубических решеток период решетки связан с межплоскостными расстояниями d соотношением

(2) где - индексы отражения на рентгенограмме, связанные с индексами семейства плоскостей соотношениями

Например, линия с индексами (200) получилась в результате отражения второго порядка от плоскостей (100), а линия (400) в результате отражения четвертого порядка от того же семейства плоскостей. Операция определения индексов интерференции называется индицированием.

 

2.7. Индицирование

Для данного типа решетки есть свой набор индексов интерференции . Если на решетку приходится более одного атома (решетка не является примитивной), то некоторые отражения закономерно гасятся. Так для ОЦК решетки гасятся линии, для которых сумма индексов есть число нечетное. Для ГЦК решетки гасятся линии, для которых индексы есть числа разной четности. Поэтому на рентгенограммах материалов с кубическим типом кристаллической решетки присутствуют только линии, удовлетворяющие приведенным выше условиям. Индексы этих линий приведены в таблице 2.3.

Для кубической сингонии отношение квадратов синусов углов отражения для различных линий рентгенограмм должно соответствовать выражению

.

В таблице 2.4 приведен ряд отношений для первых десяти линий рентгенограмм в порядке возрастания углов для кубических решеток различного типа.

 

Таблица 2.3

Индексы интерференции первых десяти линий рентгенограммы

Номер линии в порядке возрастания угла		Решетки
Простая кубическая (К6)	ОЦК (К8)	ГЦК (К12)	Кубическая ти-па алмаза (К4)
H^2+K^2+L^2	HKL	H^2+K^2+L^2	HKL	H^2+K^2+L^2	HKL	H^2+K^2+L^2	HKL
								333 511
		300,
				411,
						333, 511

 

Таблица 2.4

Ряд для кубических решеток

Тип решетки
Примитивная (К6)	1; 2; 3; 4; 5; 6; 8; 9; 10; 11
Объемно-центрированная (К8)	1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10
Гране- центрированная (К12)	1; 1,33; 2,66; 3,67; 4; 5,33; 6,33; 6,67; 8; 9
Типа алмаза (К4)	1; 2,66; 3,67; 5,33; 6,33; 8; 9; 10,67; 11,67; 13,33

Задача индицирования сводится к тому, чтобы для всех линий рентгенограммы найти значения sin²q_i для -излучения, затем ряд соотношений sin²q_i / sin²q₁ = Q_i, по которому определяют тип кристаллической решетки. Сопоставив полученный ряд с данными, приведенными в таблицах 2.4 и 2.3, можно определить индексы интерференции, а затем и период решетки.

2.8. Определение периода решетки

Из соотношений (2) и (1) следует, что по любому экспериментально определенному значению q или рассчитанному (в соответствии с измеренным q) может быть вычислен период решетки, если определены индексы , т.е.

(3)

или (4).

Обычно период решетки определяют по линиям с наибольшими углами Вульфа-Брэгга, т.к. погрешность в определении (как и в случае определения межплоскостных расстояний) зависит от угла в соответствии с выражением . При этом в случае использования камеры Дебая наиболее предпочтительной является обратная съемка, позволяющая провести замеры больших углов (расстояния ) с наибольшей точностью.