Микроскопическое изучение компонентов сбора

Микроскопический – метод изучения объектов невидимых невооруженным глазом, путем рассматривания их изображений, увеличенных с помощью микроскопов. Для микроскопического исследования были взяты плоды укропа, одного из компонентов сырья, которые прокипятили в едком натре в течение 5 минут для их размягчения. Затем сделан поперечный срез и приготовлен препарат в капле глицерина. (Рис.6)

Рисунок 6

Определение влажности сбора

Под влажностью сырья в товароведческом анализе понимают потерю в массе при высушивании за счет гигроскопичной воды, но и различных летучих веществ. Для определения влажности в лекарственном растительном сырье принят метод высушивания до постоянной массы при температуре 100-105°С. Оценка исследуемого сырья проводится нами согласно ГФ XI издания.

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц около 10мм, перемешиваем и берем 2 навески массой 3-5г, взвешенную с погрешностью 0,01. Каждую навеску помещаем в высушенный и взвешенный вместе с крышкой бюкс, ставим в нагретый до 105°С сушильный шкаф.Время высушивания отсчитываем с того момента, когда температура в сушильном шкафу вновь достигнет 100-105°С. Первое взвешивание проводят через 2 часа. Высушивание проводят до постоянной массы.

Влажность сырья (X) в % вычисляют по формуле:

Х = ; (1)

где: m - масса сырья до высушивания в граммах;

m1 - масса сырья после высушивания в граммах.

Среднее значение влажности по результатам определений составило 4,6% ± 0,01%.

Определение золы общей

Золой растительного сырья называют остаток неорганических веществ, получаемой после сжигания сырья и последующего прокалывания остатка до постоянной. Берем 3-5г измельченного лекарственного растительного сырья, помещаем в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый тигель, равномерно распределяя вещество по дну тигля. Затем тигель осторожно нагреваем, давая сначала веществу сгореть или улетучиться при максимально низкой температуре. После полного обугливания сырья тигель переносят в муфельную печь для сжигания угля и полного прокаливания при красном калении (550 - 650°С) до постоянной массы. По окончании прокаливания тигель охлаждаем в эксикаторе и взвешиваем. Процентное содержание общей золы (Х) в абсолютно сухом сырье вычисляли по формуле:

Х = , (2)

где: - масса золы, г;

масса навески сырья, г;

W – потеря в массе при высушивании, %.

Среднее значение золы по результатам определений составило 2,2%±0,17%.

3.5.1 Определение золы нерастворимой в 10% соляной кислоты

К остатку в тигле, полученному после сжигания сырья, прибавили 15мл 10% раствора хлористоводородной кислоты, тигель накрывали часовым стеклом и нагревали 10 мин на кипящей бане. К содержимому тигля прибавили 5мл горячей воды, обмывая ею часовое стекло. Жидкость фильтровали через беззольный фильтр, перенося на него остаток с помощью горячей воды. Фильтр с осадком промывали горячей водой до отрицательной реакции на хлориды в промывной воде, переносили его в тот же тигель, высушивали, сжигали, прокалывали и взвешивали.

Расчет вели по формуле:

В_HCI% = , (3)

где: m1 - масса золы, в граммах;

m - масса золы, оставшаяся после промывания остатка на фильтре, в граммах;

m2 – масса навески сырья, в граммах;

W – потеря в массе сырья при высушивании, %.

Среднее значение золы нерастворимой в 10% растворе соляной кислоты составило 3%±0,10%.