![]() Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву ![]() Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Реакция с железо-иодидным реактивом
Реактивы и оборудование
Раствор фенацетина в хлороформе (5 мл) Предметное стекло Микроскоп Железо-иодидный комплекс (конц.соляная кислота, хлорид железа (III) 10% раствор, йодид калия)
Ход определения К сухому остатку после выпаривания на предметном стекле 1 мл раствора барбитурата в хлороформе добавляют 1 каплю железо-иодидного реактива, через 3-5 мин образуются хорошо выраженные крупные призматические кристаллы со скошенными концевыми гранями. Приготовление железо-иодидного комплекса: к 3 мл 10% раствора хлорида железа (III) прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и 3 иодида калия. Объем полученного раствора доводят водой до 10 мл.
Контрольные вопросы: 1.Перечислите реакции, характеризующие фенацетин как представитель класса ароматических аминов. Приведите примеры. Напишите уравнения реакций для вышеописанных опытов.
Лабораторная работа №6 ОБНАРУЖЕНИЕ КОНИИНА И НИКОТИНА Реакция образования иодвисмутатов алкалоидов Реактивы и оборудование
Раствор кониина в хлороформе (5 мл) Раствор никотина в хлороформе (5 мл) Предметное стекло 4 шт. Соляная кислота 0,1 н раствор (5 мл) Реактив Драгендорфа (иодид висмута в иодиде калия раствор (5 мл) Микроскоп Тигель маленький (4 шт) (объем 2 мл) Едкий натрий 10% раствора (5 мл) Песчаная баня
Ход определения Реакция 1. На предметное стекло наслаивают 2-3 капли исследуемого хлороформного раствора, хлороформ испаряют при комнатной температуре, остаток растворяют в одной капле 0,1 н раствора соляной кислоты и наносят каплю реактива Драгендорфа. Предметное стекло помещают во влажную камеру, через 10-15 мин под микроскопом наблюдают характерные для каждого алкалоида кристаллы или сростки из них: для кониина - отдельные оранжево-красные кристаллы в виде ромбов и параллелограммов и сростки из них в виде цепочек; для никотина - сростки кристаллов в виде летящих птиц, буквы Х или буквы К. Чувствительность реакции: для кониина - 3,5 мкг в пробе при предельном разбавлении 1:10000; для никотина - 1 мкг в пробе при предельном разбавлении 1:40000. Реакция 2. По 0,5 мл исследуемого хлороформного раствора помещают по отдельности в 2 маленьких тигля, хлороформ испаряют при комнатной температуре. К маслянистым остаткам в тиглях добавляют по 2-3 капли 10% раствора едкого натра. Тигли закрывают предметными стеклами с висящими (внутрь) каплями реактивов: в одном случае - раствором иодида висмута в иодиде калия, в другом - 1 н раствором соляной кислоты.
Закрытые таким образом тигли нагревают на песчаной бане (при температуре 400оС) в течение 5-10 мин, охлаждая предметное стекло с помощью смоченного водой ватного тампона. По истечении указанного времени предметные стекла осторожно снимают с тиглей. В первом случае при рассмотрении под микроскопом капли можно наблюдать характерные для кониина и никотина кристаллические осадки иодвисмутатов. Во втором случае предметное стекло с каплей соляной кислоты испаряют досуха и остаток рассматривают под микроскопом (при наличии кониина наблюдают характерный микрокристаллический остаток гидрохлорида алкалоида). Независимо от характера остатка на него действуют одной каплей раствора иодида висмута в иодиде калия, через 10-15 мин наблюдают характерный кристаллический осадок. Реакция получения сублимата гидрохлорида Кониина Реактивы и оборудование
Раствор кониина в хлороформе (5 мл) Тигель маленький (объем 2мл) Соляная кислота 0,1 н раствор (5 мл) Предметное стекло Фильтровальная бумага
Ход определения 0,5мл исследуемого хлороформного раствора помещают в маленький тигель, хлороформ испаряют при комнатной температуре, а остаток обрабатывают 2-3 каплями раствором соляной кислоты, жидкость испаряют почти досуха при комнатной температуре. Затем тигель закрывают предметным стеклом, и в течение 20-30 мин его нагревают при температуре 120-130оС на песчаной бане, постоянно охлаждая предметное стекло (накладывая влажный тампон из ваты или фильтровальной бумаги на предметное стекло). Затем сублимат гидрохлорида кониина рассматривают под микроскопом - должен наблюдаться налет из тонких бесцветных игольчатых кристаллов.
Реакция образования пикрата никотина Реактивы и оборудование
Раствор никотина в хлороформе (5 мл) Пикриновая кислота 0,5% раствор (5 мл) Соляная кислота 0,1 н раствор (5 мл)
Предметное стекло
Ход определения К остатку на предметном стекле добавляют каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты и каплю 0,5% раствора пикриновой кислоты. Через несколько минут выделяется кристаллический осадок, состоящий из удлиненных призматических кристаллов, как отдельных, так и собранных в сростки. Открываемый минимум 3,3 мкг, предельная концентрация 1:3030.
Реакция образования рейнеката никотина Реактивы и оборудование
Раствор никотина в хлороформе Соляная кислота 0,1 н раствор Предметное стекло Раствор соли Рейнеке 1%
Ход определения К остатку на предметном стекле добавляют каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты и каплю свежеприготовленного 1% раствора соли Рейнеке; сразу выпадает микрокристаллический осадок - сферические сростки из призматических кристаллов, увеличивающиеся при стоянии. Открываемый минимум 1,2 мкг, предельная концентрация 1:16650.
Контрольные вопросы: 1.Перечислите реакции, характеризующие конин и никотин как представитель класса циклических аминов. Приведите примеры.
|
||||||
Последнее изменение этой страницы: 2021-05-11; просмотров: 86; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.15.21.106 (0.011 с.) |