![]() Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву ![]() Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Определение ионов металлов в технологических растворах и водах⇐ ПредыдущаяСтр 15 из 15
Цель работы состоит в определении содержания ионов металлов в технологических растворах и сточных водах производства химических волокон и красильно-отделочного производства, а также в питьевой и природных водах. Определение металлов проводится с использованием пламени пропан-сжатый воздух. Основные параметры работы спектрофотометра и ламп с полым катодом при определении некоторых металлов приведены в таблице 3.2.
Таблица 3.2 – Параметры работы спектрофотометра
Реактивы, посуда, приборы Исходные стандартные растворы солей металлов. Мерные колбы вместимостью 50,00 мл – 6 -7 шт. Пипетки с делениями вместимостью 1,00, 5,00, и 10,00 мл. Полиэтиленовые стаканчики на 50 мл – 10 шт. Атомно-абсорбционный спектрофотометр AAS – 30.
Порядок выполнения работы 1. Подготовка спектрофотометра к работе. 2. Приготовление серии стандартных растворов, их фотометрирование и построение градуировочного графика. 3. Расчёт объёма пробы анализируемого раствора для её разбавления. 4. Измерение атомного поглощения для анализируемых растворов. 5. Расчёт концентрации определяемого элемента в анализируемом растворе.
Методика определения концентрации ионов металлов Из исходных стандартных растворов солей готовят стандартные водные растворы меньшей концентрации (см. таблицу 3.2.). Для приготовления стандартных растворов в пять мерных колб вместимостью 50,00 мл переносят рассчитанные количества исходных стандартных растворов ионов металлов и доливают до метки дистиллированную воду. Шестую колбу той же вместимости используют для разбавления анализируемого раствора в случае необходимости. Все растворы тщательно перемешивают и наливают в полиэтиленовые стаканчики. Устанавливают на спектрофотометре параметры рабочего режима. Снимают показания атомного поглощения А для стандартных растворов и анализируемого раствора и распечатывают их на печатающем устройстве.
Результаты измерений атомного поглощения для стандартных растворов вносят в таблицу 3.3 и строят по ним градуировочный график зависимости атомного поглощения от концентрации определяемого элемента.
Таблица 3.3 – Данные для построения градуировочного графика
Если разбавлять анализируемый раствор не нужно, измеряют атомное поглощение 5-6 раз, каждый раз заливая в стаканчик новую порцию анализируемого раствора. Результаты измерения атомного поглощения, концентрацию определяемого элемента и результаты математической обработки вносят в таблицу 3.4. Если анализируемый раствор необходимо разбавить, из него отбирают три пробы и разбавляют их в мерных колбах. Для каждой пробы проводят по три параллельных измерения.
Таблица 3.4 – Результаты определения ионов металлов
Работа. Определение ионов металлов Zn, Cu, Fe в сточных и технологических водах производства химических волокон и отделочного производства Цель работы: Определить содержание ионов Zn, Cu, Fe в сточных и технологических водах производства химических волокон и отделочного производства методом атомно-абсорбционной спектроскопии и оценить случайную составляющую погрешности результатов определения. Определение ионов металлов выполняют с использованием метода градуировочного графика.
Таблица 3.5 – Параметры работы фотометра
Задание 1. Кратко законспектировать теоретические основы метода и зарисовать схему установки. 2. Записать методику построения градуировочного графика; построить градуировочную зависимость и вывести уравнение линейного участка графика методом наименьших квадратов. 3. Записать методику определения и рассчитать содержание ионов металла в анализируемом растворе. 4. Провести математическую обработку результатов определения и результаты определения представить в виде таблицы. Методика построения градуировочного графика В 5 мерных колб вместимостью V к = 50,00 мл пипеткой переносят объем Vi ст, мл стандартного раствора ионов металла с концентрацией Cc т. Растворы в колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Рассчитывают концентрации стандартных растворов Ci ст и записывают их в таблицу 3.6:
Таблица 3.6 – Данные для построения градуировочного графика А = f (C)
Приготовленные растворы наливают в стаканчики и измеряют атомное поглощение Ai при длине волны резонансной линии. Рассчитывают коэффициенты а и b для уравнения линейного участка градуировочного графика А = а + b С, используя данные таблицы 3.6. Построение градуировочного графика А = f (C) проводят в соответствии с рекомендациями [1].
Методика определения ионов металла На основании ориентировочного значения концентрации иона металла в анализируемом растворе рассчитывают необходимую степень разбавления анализируемого раствора таким образом, чтобы концентрация ионов металла в разбавленном растворе соответствовала линейному участку градуировочного графика:
где Сх –концентрация ионов металла в анализируемом растворе; Сп –концентрация ионов металла в разбавленном растворе; V к – вместимость мерной колбы, в которой разбавляют анализируемый раствор; V пр – объём пробы анализируемого раствора, взятый для разбавления.
Значения V к и V пр студент получает на занятии.
Разбавление проводят в 5 мерных колбах V к. Измеряют атомное поглощение А полученных растворов (таблица 3.7). Рассчитывают концентрацию ионов металла в фотометрируемом растворе Сп по уравнению градуировочного графика, затем в анализируемом растворе, учитывая разбавление. Для расчета используют формулы:
Таблица 3.7 – Данные для расчёта концентрации ионов металла
Вопросы для самопроверки 1. На чём основан метод атомно-абсорбционной спектроскопии? 2. Какие электронные переходы называются резонансными? 3. Что такое атомное поглощение и как оно связано с концентрацией определяемого соединения в растворе? 4. Какие атомизаторы используют в методе атомно-абсорбционной спектроскопии.
5. Приведите схему атомно-абсорбционного спектрофотометра и назовите каждый узел прибора. 6. Объясните назначение, достоинства и недостатки лампы с полым катодом. 7. Как выполняется определение методом ААС? 8. Назовите достоинства и недостатки метода. 9. Назовите области применения метода ААС.
Литература 1. Гридина Н.Н., Новиков А.В., Баранов О.В. Физико-химические методы анализа. Часть 1. Электрохимические методы анализа: учебное пособие – М.: МГУДТ, 2015. – 68 с. 2. Методические указания к выполнению учебно-исследовательской работы по курсу «Аналитическая химия». Раздел «Математическая обработка результатов количественных определений». – М.: МГТУ им. А.Н. Косыгина, 2002. – 32 с. 3. Быкова Л.Н., Новиков А.В., Чеснокова О.Я. Аналитическая химия. / Под ред. Л.Н. Быковой. – М.: МГТУ им. А.Н. Косыгина, 2002. – 411 с. 4. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. пособие для вузов. / Под ред. Ю.А. Золотова. – М.:Высшая школа, 2001. – 463 с. 5. Эмиссионная фотометрия пламени и атомно-абсорбционная спектроскопия: электронное учебное пособие для студентов 2 курса / Казан. гос. ун-т, ХИ им. А.М.Бутлерова, каф. аналитической химии; сост.: А.Р.Гарифзянов. – Казань: Казан. гос. ун-т им. В.И.Ульянова-Ленина, 2009. – 94 с.
Учебная литература
Гридина Наталья Николаевна, Новиков Анатолий Владимирович, Баранов Олег Валерьевич
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2021-03-09; просмотров: 208; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.220.9.237 (0.021 с.) |