Органических кислот на твёрдых адсорбентах”.

В лабораторной работе исследуют процесс адсорбции из раствора уксусной кислоты на активированном угле. Перед началом работы тщательно промывают хромовой смесью, обычной водой, а затем дистиллированной водой 6 рабочих колб. В одну из них получают исходный раствор уксусной кислоты у преподавателя. Затем из исходного раствора готовят еще пять растворов путем разбавления каждого вдвое. Для этого в пять сухих колб наливают пипеткой по 50 мл дистиллированной воды. Затем отбирают пипеткой из колбы 50 мл исходного раствора, вносят их в первую из пяти приготовленных колб, хорошо взбалтывают, затем несколько раз набирают этот раствор в пипетку и выливают его обратно в ту же колбу, таким образом споласкивая пипетку приготовленным раствором. Отбирают из этой колбы 50 мл приготовленного раствора и переносят его во вторую колбу, снова хорошо перемешивают, так же как в предыдущем случае, споласкивают пипетку новым раствором и повторяют эту операцию до тех пор, пока не будут приготовлены все шесть растворов, включая исходный. Взвешивают шесть навесок активированного угля по 1 г каждая и вносят их по одной в каждую из шести колб с растворами. Встряхивают колбы с углем (порядка 2-3 минут) и оставляют в покое примерно на 50 -60 минут. Это свободное время используют для определения концентрации исходного раствора уксусной кислоты, который был получен у преподавателя. Делают это посредством титрования трех аликвот исходного раствора (по 10 мл каждая) раствором NaOH с известной концентрацией (этот раствор установлен в специальных емкостях непосредственно возле рабочего места).. По уравнению: 10мл*N_к-ты = V_NaOH(мл)*N_NaOH рассчитывают концентрацию в каждой пробе кислоты. Вычисляют среднюю концентрацию исходного раствора и проверяют её у преподавателя. По истечении 50-60 минут отфильтровывают приготовленные растворы, отбрасывая первые порции (около 10мл) фильтрата. Оставшийся раствор используют для титрования кислоты тем же раствором щёлочи, что и для исходного раствора (титруют по три порции каждого раствора). Полученные значения с_х записывают в таблицу. Заметим, что до адсорбции нужно оттитровать только исходный раствор, а концентрации в остальных колбах после разведения просто рассчитывают посредством уменьшения в два раза концентрации кислоты в каждой последующей колбе. Полученные данные вносят в таблицы, как показано в образце оформления протокола работы, после чего строят график для определения констант в уравнении Фрейндлиха (рис.IX.11).

Образец оформления протокола по лабораторной работе №3.

Выполнил студент … группы …..курса …..

Определение концентрации исходной кислоты посредством титрования 0.108N NaOH.

Таблица №1

Проба	Взято кислоты, мл	На титрование пошло NaOH, мл	Среднее значение, мл
		34.0	34.1
		34.1
		34.2

Формула для расчета: V_к-тыN_к-ты = V_NaOHN_NaOH;

т.к. С _NaOH = 0.108, то С_{исходн. к-ты} = (34.8*0.1080)/10 = 0.3683 моль/л.

Путём последовательного разбавления исходной задачи с концентрацией кислоты

0,3683 моль/л вдвое приготовим ещё 5 растворов с концентрациями:

1) 0,1842 моль/л; 2) 0,0921 моль/л; 3) 0,0460 моль/л; 4) 0,0230 моль/л; 5) 0,0115 моль/л

К каждому из этих шести растворов добавим по 1 г угля и оставим на 1 час.

(Это время целесообразно использовать для титрования исходного раствора кислоты.)

Затем отфильтруем уголь, а фильтраты употребим для титрования по три порции каждая по 10 мл всё тем же раствором щёлочи (С _NaOH = 0,108 моль/л).

Результаты титрования поместим в Таблицу №2

Концентрация кислоты до адсорбции С0 моль/л	На титрование через 1 час пошло NaOH, мл	Концентрация кислоты для каждой порции через 1 час, моль/л	Средняя (равновесная) концентрация кислоты через 1 час Сх моль/л
0,3683	30,75 30,8 30,75	0,3321 0,3326 0,3321	0,3323
0,1842	14,2 14,2 14,25	0,1534 0,1534 0,1539	0,1536
0,0921	7,0 7,05 7,1	0,0756 0,0761 0,0767	0,0761
0,0460	3,1 3,2 3,1	0,0335 0,0346 0,0335	0,0339
0,0230	1,7 1,7 1,7	0,0184 0,0184 0,0184	0,0184
0,0115	0,75 0,75 0,8	0,0081 0,0081 0,0086	0,0083

Расчет величин x/m проводят по формуле (IX.11), которая с учетом массы адсорбента в 1г, объема раствора 50мл и коэффициента перевода концентрации в ммоль/л, равного 1000, выглядит как: (IX.12) x/m = (с₀ –с_х)_* 50

Результаты расчётов поместим в Таблицу №3

№	Ссредн.	x/m	lgc	lg x/m
	0,3323	1,80	-0,48	0,26
	0,1536	1,53	-0,81	0,18
	0,0761	0,80	-1,12	-0,10
	0,0339	0,61	-1,47	-0,21
	0,0184	0,23	-1,74	-0,64
	0,0083	0,16	-2,08	-0,80

Изотерма адсорбции