Качественный анализ органических соединений

 

Для определения элементов, входящих в состав органических соединений, их предварительно нужно перевести в неорганические продукты. С помощью специальных химических превращений углерод переводят в углекислоту, водород - в воду, азот – в цианид натрия, серу – в сульфид натрия.

При выполнении этой работы необходимо использовать защитные очки, нагревать пробирку, направляя ее отверстие в сторону от себя и от окружающих вас людей.

Материалы: исходное испытуемое вещество (выдается по заданию преподавателя), оксид меди, баритовая или известковая вода (Ba(OH)₂ или Ca(OH)₂), металлический натрий, сульфат железа (II), 2 н раствор соляной кислоты, раствор нитрата свинца, 2 н раствор гидроксида натрия, раствор нитропруссида натрия.

Опыт 1. Определение углерода и водорода

При нагревании вещества, смешанного с оксидом меди, углерод, взаимодействуя с кислородом, образует оксид углерода (IV), водород – воду. Оксид меди при этом восстанавливается до металлической меди.

Немного испытуемого вещества смешивают на листе бумаги с порошком оксида меди, который берется в избытке. Смесь пересыпают в сухую пробирку с плотной пробкой и газоотводной трубкой. Пробирку закрепляют в лапке штатива (под углом в 45 ⁰), закрывают газоотводной трубкой, и конец трубки вводят в другую пробирку, содержащую 3-4 мл прозрачной известковой или баритовой воды, так чтобы трубка была погружена в жидкость.

Смесь в пробирке нагревают сначала осторожно, затем сильнее. Образование воды обнаруживают по появлению капель на холодных частях пробирки и трубки, а образование углекислоты – по появлению белого осадка карбоната (бария или кальция).

 

Опыт 2. Определение азота

При сплавлении с органическим веществом металлический натрий отщепляет от него азот и углерод, образуя цианид натрия, который, реагируя с сульфатом железа (II), дает синюю окраску берлинской лазури.

 

 

 

На дно сухой пробирки помещают немного испытуемого вещества и небольшой кусочек металлического натрия, пробирку осторожно нагревают до обугливания органического вещества. Натрий должен плавиться вместе с веществом. Слегка встряхивают пробирку, чтобы вещество обволокло натрий. Затем нагревают нижний конец пробирки до темно-красного каления, при этом может быть небольшая безопасная вспышка натрия.

Горячую пробирку резко опускают (разбивают) нижним концом в фарфоровую ступку с 7 мл воды. Эту операцию необходимо проводить в защитных очках, т.к. возможна сильная вспышка от оставшегося кусочка натрия. Содержимое ступки тщательно растирают пестиком, переносят смесь вместе с остатками стекла в другую пробирку, нагревают до кипения и отфильтровывают. Фильтрат делят на 3 равные части в чистые пробирки. К первой части фильтрата добавляют несколько кристалликов сульфатом железа (II) и кипятят эту смесь 1 минуту, охлаждают, дают постоять 3-4 минуты и подкисляют 2 н раствором соляной кислоты. Образование осадка берлинской лазури указывают на присутствие азота. Если азота мало, то раствор после подкисления окрашивается в зеленый цвет.

 

Опыт 3. Определение серы

При сплавлении натрий отщепляет от вещества серу с образованием сульфид натрия, который, реагируя с нитратом свинца в щелочной среде, образует сульфид свинца:

 

 

1) К 1 мл раствора нитрата свинца приливают 2 н раствор гидроксида натрия по каплям до растворения первоначально образовавшегося осадка гидроксида свинца и затем добавляют вторую часть фильтрата из предыдущего опыта. Появление темно-коричневой окраски или образование черного осадка сульфида свинца указывает, что исследуемое вещество содержало серу.

 

2) К 1 мл фильтрата (третья часть фильтрата из опыта 2) добавляют 1-2 капли раствора нитропруссида натрия. В присутствии серы смесь приобретает ярко-фиолетовую окраску. Нитропруссид натрия образует с сульфидом натрия нестойкое комплексное соединение.